2017-06

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ピーク消失

一週間放置したカルボニルの還元について。
とりあえず単離までしてガクブルしながらIR測定。
確かに1680付近にあったカルボニルのピークはきれいになくなってた。

が、


どうみてもアルコールのピークがありません本当に(ry


念のためVXさんに類似物のスペクトルを見せてもらったが、(ベンジル位の第2級アルコール)やはり3400付近にいつものアルコールのブロードなのが出るはず…。

で考えたところ、未反応のNaBH4潰すのに希塩酸使ったバカがここにいたので、

1.神速で塩素置換された。
2.音速で脱水した。

のどちらかなあと。(無理矢理信じ込んだ)
脱水した場合目的物(常温固体)になるんだけど、どうみても液体。何か溶媒が残るにしても、エバポかけたにしては量が多すぎるような気がしたので個人的に1だと信じてそのあと塩基処理した。どうなるかはわからん。もうだめっぽいから、出来ませんでしたpgrって原稿になりそう。

これとは別にやってたカルコンは再結晶までやって精製終了。これは実験書どおりなのでまともにいった。
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